toma y conservacion de muestra de agua

Fichas Técnicas


TOMA Y CONSERVACION DE MUESTRAS DE AGUA:

En el momento del análisis de las muestras se debe tener sumo cuidado con el manejo de las mismas, ya que la manipulación indebida de las aguas podría perjudicar las propiedades físico-químicas del agua y por ende de la muestra.
Los enveses a utilizar deben ser previamente esterilizados y dependiendo del tipo de análisis y compuestos de la muestra, será el material del envase. De la misma manera los aparatos o equipos deben ser tratados, teniendo en cuenta el sitio y los parámetros.
Del tipo de muestreo establecido, depende la muestra. Pueden ser simples, compuestas o integradas, etc.

MUESTRAS:

Las muestras escogidas para esta práctica son:

· Agua de florero.
· Agua estancada.
· Agua de charco.
· Agua potable.

Agua de florero:
Obtenida de un florero situado en una mesa, ubicada en una sala que esta en el segundo piso de una casa esquinera en el barrio Carvajal. Tipo de muestra simple.

Agua estancada:
Obtenida de una de los sitios turísticos de Bogotá (eje ambiental). Tipo de muestra simple.

Agua de charco:
Obtenida de uno de los charcos del parque tunal, ubicado en el barrio tunal de la localidad sexta (6) de Tunjuelito en la ciudad de Bogotá. Tipo de muestra simple.

Agua potable:
Obtenida en el momento de la práctica de un suministro directo y constante (grifos) a través de redes de distribución. Tipo de muestra simple.

MATERIALES:
· Frascos de vidrio.
· Medidor de pH.

Fundamentos Teóricos


CONSIDERACIONES SOBRE EL AGUA EN LA NATURALEZA

El agua, en contacto con la superficie de la tierra al atravesar sus estratos, va enriqueciéndose con las sustancias inorgánicas que encuentra. Favorecen este enriquecimiento los componentes gaseosos que ha absorbido en la atmósfera o que todavía adquiere en su camino subterráneo.
El agua es una solución porque lleva disuelta una cantidad de sales y gases.
Es una suspensión porque en ella se encuentran suspendidos materiales que pueden sedimentar por reposo.
El agua es una dispersión, porque muchos de sus componentes se encuentran al estado coloidal.

DISTINTAS CLASES DE AGUA

En la naturaleza el agua se puede encontrar en distintos lugares y en distintos estados, así por ejemplo la nieve, el hielo y el granizo, la bruma, las nubes, los arroyos y ríos, el mar, son nada mas que agua en sus tres estados: Líquido, sólido y gaseoso.

AGUA SUBTERRANEA: Es la que corre con pequeña velocidad por debajo de la superficie terrestre. El agua subterránea que por su camino natural sale a la superficie, se llama manantial.

AGUA SUPERFICIAL: Esta comprende aguas de río, lagos y mares. Las aguas de ríos límpidos pueden servir, convenientemente tratadas, para el abastecimiento de ciudades y de muchas industrias que en ellas se hallan radicadas.

AGUA METEORICA: Corresponde esta denominación al agua de lluvia, nieve, granizo, etc. El agua de lluvia se recoge en cisternas, siendo un agua blanda. En algunas regiones donde el agua blanda escacea, se acostumbra utilizarla para lavar.
Se entiende por agua blanda al agua que posee muy poca cantidad de sales de Ca y Mg. Estas sales cuando se encuentran en altas concentraciones, se combinan con los ácidos grasos del jabón formando jabones de Ca o de Mg, los que son insolubles en agua e impiden la formación de espuma y por supuesto, el lavado.
La mayoría de las industrias de la alimentación utilizan agua como materia prima. Si no la utilizan en la composición de sus productos, por lo menos la utilizan en el lavado de los recipientes o como alimentación de las calderas, para lo cual debe reunir determinadas condiciones.

FILTRACION: Al igual que en la operación de laboratorio, la filtración en gran escala consiste en separar un sólido de un líquido por un método físico.
El agua límpida conserva aún algunos materiales en suspensión y es necesario filtrarla para producir una clarificación completa.
Filtro lento de arena: éste sistema, fue el primero en utilizarse a gran escala. Consiste en un lecho de arena que descansa sobre uno de grava. El agua ingresa por la parte superior y se filtra lentamente por la arena fina, operación que se acelera cuando llega a la grava, por la que atraviesa más rápidamente.

DESINFECCION: Aunque la carga microbiana puede haber quedado retenida en el filtro de arena fina, es necesario desinfectar el agua.
A partir de la cloración de las aguas, se han podido controlar la mayoría de las enfermedades de transmisión hídrica como el cólera y las disenterías bacterianas.
El desinfectante utilizado casi universalmente es el gas Cloro, pudiéndose utilizar también el método de la ozonización.
La medida de la concentración de Cloro activo residual en el final de la línea de provisión (grifo domiciliario), garantiza la correcta desinfección del agua. El Código Alimentario Argentino en su Articulo Nº 982 estipula un mínimo de 0,20 mg/L (o p.p.m.) de Cloro.

TOMA DE MUESTRA PARA ANALISIS QUIMICO

La muestra de agua debe ser lo mas representativa posible del total del liquido a analizar. Se debe recoger en un recipiente perfectamente limpio y para un examen de potabilidad se recomienda la extracción de por lo menos 1,5 L.
Cuando se adose Cloro activo residual, éste se efectuará de ser posible in situ. Si el período de extracción ha sido demasiado largo, el valor puede variar.
Para la toma de una muestra de agua de red se abrirá el grifo y dejara que el agua corra por lo menos durante 5 minutos de manera de tener purgada toda la cañería que llega desde el tanque.

CARACTERÌSTICAS FÌSICAS

Ya en el laboratorio se tomará nota de todas las características físicas del agua como ser:

ASPECTO: Este puede ser límpido, opalescente (lechoso), levemente turbio, o coloreado de algún tono en particular.

SEDIMENTOS: Se observa en un recipiente con un diámetro aproximado de 10 c ó en un "Cono de Imhoff". Puede o no contener. Si los contuviera, se recomienda observar microscópicamente el sedimento.

CARACTERES ORGANOLEPTICOS: En este punto se describirán el color, sabor y olor de la muestra.

ANALISIS QUIMICO

Antes de extraer la muestra del recipiente, se agitara éste de manera de tener una muestra lo más representativa posible.
a- pH Se determinará con la ayuda de un peachìmetro o de una solución de rojo fenol con su correspondiente escala calorimétrica patrón. o con un peachìmetro correctamente calibrado con soluciones Buffer.

b- Alcalinidad de los Carbonatos.
Método Volumétrico. Se determina por volumetría con una solución 0,01 N de SO4H2 tomando 100 ml. de muestra y utilizando fenolftaleina como indicador.
Cálculos
2 x ml. gastados (Fen) x 0,01 x 0,05 x 1000 x 1000 = mg/L de CO3= , como CO3Ca
100

c- Alcalinidad de los Bicarbonatos: Sobre la misma muestra de la determinación de carbonatos, se agregan gotas de Heliantina (Anaranjado de metilo) y se continúa la valoración con SO4H2 0,01 N hasta viraje del indicador a rosa salmón.
Cálculos: Hel - Fen x 0,01 x 0,05 x 1000 x 1000 = mg/L de CO3H- como CO3Ca
100

d- Cloruros.
Método Volumétrico- Argentimetría.
100 ml de la muestra se valora con solución de NO3Ag 0,1 N utilizando 5 gotas de Cromato de Potasio 5% como indicador y siguiendo los fundamentos teóricos del método de Mohr.
Cálculos: ml. NO3Ag x 0,1N x 0,0355 x 1000x 1000 = mg/L de Cl-
100

e- Cloro activo residual: Se colocan los patrones permanentes de Cromato/Dicromato de Potasio sobre un fondo blanco y en un tubo limpio de las mismas dimensiones del de los patrones, se coloca un volumen similar de muestra de agua. Se agrega 1 o 2 gotas de Rvo. Ortotolidina, se agita por inversiòn y compara el color amarillo desarrollado, anotando el valor correspondiente.

f- Ion Nitrito:
Método Colorimétrico.
Naftilamina: solución acética de alfanaftilamina, filtrada eaReactivos: incolora.
Ácido sulfanílico: Solución acética del reactivo.
Solución patrón de Nitrito de Sodio de 0,10 mg/l.
-Naftilamina , se agita y seaA 25 ml. de muestra se agregan 0,5 ml. de agregan 0,5 ml. de Ac. Sulfanílico.
Se efectúa la misma operación con la solución patrón de Ion Nitrito. Se deja reaccionar durante 10 minutos al cabo de los cuales, si hubiera desarrollo de color, se lee en foto colorímetro a 530 nm con una solución de concentración conocida de Ion Nitrito (0,10 p.p.m.),
habiendo llevado a cero el aparato con agua destilada.
Cálculos:
Concentración de NO2- de la Muestra = Conc. Conocida (0,10) x Abs. Muestra (desc.)
Abs. conocida.
g- Ion Amonio
Método Colorimétrico. Nesslerización.
Reactivos: Rvo. De Nessler. Patrón de Cloruro de Amonio conteniendo 0,20 mg/l de Ion amonio. En un tubo de ensayo grande, se colocan aproximadamente 15 ml. de muestra a la que se le agregan 0,5 ml. de Rvo. de Nessler(¡Cuidado, corrosivo. No agitar!). Si hubiere desarrollo de color amarillento o pardo, se comparará con un testigo de 0,20 mg/L de NH4+, que es el límite permitido.
Si se desea cuantificar el resultado, se operará con un foto colorímetro leyendo a 460 nm y operando como en la determinación del ion Nitrito.

h- Ion Sulfato: Método turbidimètrico.
Reactivos: Solución de SO4H2 que correspondan a concentraciones de Se construye una curva turbidimètrica de concentraciones de 10, 20, 30 y 40 mg/L de SO4= .
Solución de Cloruro de Bario al 10% p/v.
Reactivo acondicionador: 50 ml. De glicerina + 300 ml. De agua + 30 ml. De ClH + de etanol ó isopropanol + 75 g de ClNa (previamente disuelto en una porción de los 300 ml, de agua).
Patrones de 10, 20, 30 y 40 mg/L de SO4= con 10 ml. de solución de cada concentración.
A 10 ml. de muestra se agrega 0,5 ml. de Rvo. acondicionador, se agita y agrega 0,5 ml,. de Cl2Ba 5%
(o una pequeña porción conocida de Cl2Ba en polvo), se agita durante 1 minuto y lee 30 segundos después en foto colorímetro a 420 nm. Se calcula la concentración de iones sulfato con la ecuación calorimétrica:
Concentración conocida x Absorbancia conocida = Concentración desconocida x Absosrbancia desconocida

Decreto 475 de 1998

Decreto 475 de 1998, del Ministerio de Salud Pública y de Desarrollo Económico, por el cual se expiden las normas sobre calidad del agua potable.

CAPITULO III.
NORMAS ORGANOLEPTICAS, FISICAS, QUIMICAS Y MICROBIOLOGICAS DE LA CALIDAD DEL
AGUA POTABLE

ARTICULO 6o. Las normas organolépticas, físicas, químicas y microbiológicas de la calidad del agua potable establecidas en el presente decreto rigen para todo el territorio nacional y deben cumplirse en cualquier punto de la red de distribución de un sistema de suministro de agua potable.


Normas de calidad organoléptica, física y química

ARTICULO 7o. Los criterios organolépticos y físicos de la calidad del agua potable son los siguientes:

CARACTERISTICAS EXPRESADAS EN VALOR ADMISIBLE
Color Verdadero Unidades de Platino Cobalto (UPC) <= 15
OLOR Y SABOR Aceptable
Turbiedad Unidades nefelométricas de turbidez (UNT) <= 5
Sólidos Totales mg/L <= 500
Conductividad microbios/cm 50 - 1000
Sustancias Flotantes Ausentes

ARTICULO 8o. Los criterios químicos de la calidad del agua potable son los siguientes:
a) Criterios para elementos y compuestos químicos, diferentes a los plaguicidas y otras sustancias, que al sobrepasar los valores establecidos tienen reconocido efecto adverso en la salud humana:

CARACTERISTICAS EXPRESADAS COMO VALOR ADMISIBLE mg/L
Aluminio Al 0.2
Antimonio Sb 0.005
Arsénico As 0.01
Bario Ba 0.5
Boro B 0.3
Cadmio Cd 0.003
Cianuro libre y disociable CN- 0.05
Cianuro total CN- 0.1
Cloroformo CHCl(3) 0.03
Cobre Cu 1.0
Cromo Hexavalente Cr^(+6) 0.01
Fenoles totales Fenol 0.001
Mercurio Hg 0.001
Molibdeno Mo 0.07
Níquel Ni 0.02
Nitritos NO^(2) 0.1
Nitratos NO^(3) 10
Plata Ag 0.01
Plomo Pb 0.01
Selenio Se 0.01
Sustancias activas al azul de metileno ABS 0.5
Grasas y aceites - Ausentes
Trihalometanos Totales THMs 0.1

b) Criterios de calidad química para características con implicaciones de tipo económico o acción indirecta sobre la salud.

CARACTERISTICAS EXPRESADAS COMO VALOR ADMISIBLE mg/L

Calcio Ca 60
Acidez CaCO^(3) 50
Hidróxidos CaCO^(3) < LD
Alcalinidad Total CaCO^(3) 100
Cloruros Cl- 250
Dureza Total CaCO^(3) 160
Hierro Total Fe 0.3
Magnesio Mg 36
Manganeso Mn 0.1
Sulfatos SO^(-2) 250
Zinc Zn^(4) 5
Fluoruros F- 1.2
Fosfatos PO(4)^(-3) 0.2


CAPITULO IV.
OTRAS DISPOSICIONES

ARTICULO 30. Las instrucciones para la toma, preservación y transporte de muestras de agua para determinar su calidad física, química y microbiológica, serán las señaladas por el Ministerio de Salud.
ARTICULO 31. Las personas que prestan el servicio público de acueducto deberán realizar directamente o indirectamente los análisis a que se refieren los artículos anteriores como mecanismo de control que obligatoriamente deben ejercer para garantizar la calidad del agua potable, independientemente de los practicados para estudio o vigilancia por parte de las autoridades sanitarias.
ARTICULO 32. De conformidad con la Ley 09 de 1979 el Ministerio de Salud podrá, por razones de carácter sanitario o como resultado de investigaciones de orden científico o de su acción de vigilancia, adicionar o complementar el listado de características y normas de calidad del agua potable.
PARAGRAFO. Las metodologías analíticas para determinar la calidad del agua con destino al consumo humano, deberán estandarizarse, para lo cual se fijará su límite de detección, reproducibilidad (precisión), exactitud (valor verdadero), linealidad (rango dinámico lineal), porcentaje de recuperación y reporte de interferencias. El aval correspondiente lo dará el Instituto Nacional de Salud.
ARTICULO 33. Los laboratorios que analicen agua para consumo humano deberán llevar un programa de aseguramiento de la calidad que garantice los resultados obtenidos.
ARTICULO 34. Los análisis organolépticos, físicos, químicos y microbiológicos, deberán ser efectuados sólo por laboratorios autorizados por el Ministerio de Salud en coordinación con la Superintendencia de Industria y Comercio quien los acreditará; estos laboratorios deberán estar participando en los programas interlaboratorios del control de calidad que liderará el Instituto Nacional de Salud a través de la red laboratorios.


Normas de calidad organolépticas, físicas y químicas del agua segura

ARTICULO 35. En la eventualidad de un desastre o emergencia, que afecte el normal suministro del agua potable a la población, se tendrán en cuenta las siguientes normas organolépticas, físicas, químicas y microbiológicas de la calidad del agua segura.
ARTICULO 36. Criterios de calidad organolépticas y físicas del agua segura son las siguientes:

Características Expresadas en Valor admisible Unidades de
Color Verdadero Platino Cobalto < 25
Olor y Sabor (UPC) Aceptable
turbidez UNT Unidades Turbiedad Nefelométricas de < -5
Sólidos Totales mg/L < 1000
Conductividad micro siemens/cm < -1500
Sustancias Flotantes - Aceptable

ARTICULO 37. Criterios de calidad química del agua segura son las siguientes:
a) Normas para elementos y sustancias químicas:

Características Expresadas como Valor admisible mg/L

Aluminio Al 2.0
Antimonio Sb 0.02
Arsénico As 0.05
Bario Ba 1.0
Boro B 1.0
Cadmio Cd 0.005
Cianuro libre y disociable CN- 0.1
Cianuro total CN- 0.2
Cloroformo CHCl^(3) 0.7
Cromo Hexavalente Cr^(+6) 0.025
Cobre Cu 2.0
Fenoles totales Fenol 0.01
Mercurio Hg 0.002
Molibdeno Mo 0.2
Níquel Ni 0.1
Nitritos NO^(2)- 1.0
Nitratos NO^(3)- 10
Plata Ag 0.05
Plomo Pb 0.02
Selenio Se 0.015
Sustancias activas al azul de metileno ABS 0.7
Grasas y Aceites mg/L Ausente
Trihalometanos Totales THMs < -1.0

b) Criterios de calidad química para agua segura:

Características Expresadas como Valor admisible mg/L
Calcio Ca 100
Acidez CaCO^(3) 60
Hidróxidos CaCO^(3) < LD.
Alcalinidad Total CaCO(3) 120
Cloruros Cl- 300
Dureza Total CaCO(3) 180
Hierro Total Fe 0.5
Magnesio Mg 60
Manganeso Mn 0.15
Sulfatos SO^(-2) 350
Zinc Zn^(4) 10
Fluoruros F- 1.7
Fosfatos PO(4)^(-3) 0.4



Materiales y Reactivos


· 1 gradilla para tubos Nessler.

· 14 tubos Nessler forma alta, de 50 ml.

· 1 matraz volumétrico de 1 litro.

· Recipientes para muestreo.

· Matraces de aforo de 250 y 100ml.

· Pipetas volumétricas de 10ml.

· Probeta de 100ml.

· Embudo.

· Papel Filtro.

· Aparato para medir PH (calorímetro o potenciómetro).

· H2O destilada.

· Centrifuga.

· Tubímetro.

Procedimiento

Analisis Fisico Del Agua
Se sentrifuga el agua, si es necesario, y después se observa el color de la muestra, llenando un tubo Nessler hasta la marca de 50,0ml, y se procede a comparar con la serie de estándares contenidos en tubos Nessler del mismo tamaño.
Se deberán ver los tubos verticalmente hacia abajo. Se ilumina la parte inferior de los tubos, reflejando la luz por medio de una superficie blanca o especular. Si el color de la muestra exsede de 70 unidades,diluya la muestra con agua destilada en proporciones conocidas, hasta que su valor se encuentre en el ámbito de las soluciones patrón. Al final multiplique por el factor de disolución correspondiente.

Turbidez
Cnectar el aparato a la corriente eléctrica. Agitar la muestra problema y llenar el tubo hasta 120ml. Prender el foco, mover la escala y observar por el visor hasta que desaparesca el punto central negro. Con la lectura de la escala y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbides reales. Verificar la confiabilidad de las lecturas con la soluciones patrón diariamente.

El PH
Una vez calibrdo el aparato de medición de PH, se procede a la medición de la muestra. Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botón de temperatura. Inserte los electrodos en la muestra y lea el PH correspondiente. Eleve y enjuague los electrodos con agua destilada. Almacene los electrodos en solución amortiguadora de PH 7 o menor.


Datos y resultados


1. Agua de florero.

2. Agua eje ambiental.

3. Agua potable.

Análisis De Resultados y Conclusiones

· Para la muestra # 1, la UNT//NTU da bastante alto, el color de eta muestra tuvo un rango superior a 200 el cual el tubímetro no pudo medir y daba una respuesta de fase de exceso.

Se puede concluir que para esta muestra y por los datos que se obtuvieron el agua no es potable y apta para el consumo humano.

· Para la muestra # 2, nos damos cuenta de que no hay materia que retenga el filtro puesto que en el color aparente y el verdadero nos dio igual.

Se puede concluir que para esta muestra y por los datos que se obtuvieron el agua no es potable y apta para el consumo humano.

· Para la muestra # 3, Averiguamos el decreto 475 de 1998, para comparar si el agua ésta entre los rangos ambientales y sanitarios que rige el agua de consumo humano.

Algo que pudo influir en la confiabilidad de esta muestra fue que se estaba haciendo un estudio de muchas muestras y a lo mejor el aparato detecto un poco de turbidez de las anteriores muestras que se introdujeron en él. Por ello no podemos decir a ciencia cierta si el agua que suministra la empresa de acueducto está cumpliendo con las normas estipuladas en el decreto 475 de 1998.
Pero en nuestra practica se concluye que esta excedida en cuanto a la normativa.

· Para la muestra # 4, Se puede decir y por los datos que se obtuvimos que dicha agua no es potable y apta para el consumo humano.